自從1965年第一臺(tái)商品掃描電鏡問(wèn)世以來(lái)，經(jīng)過(guò)40多年的不斷改進(jìn)，掃描電鏡的分辨率從第一臺(tái)的25nm提高到現(xiàn)在的0.01nm，而且大多數(shù)掃描電鏡都能與X射線波譜儀、X射線能譜儀等組合，成為一種對(duì)表面微觀世界能夠經(jīng)行全面分析的多功能電子顯微儀器。
在材料領(lǐng)域中，掃描電鏡技術(shù)發(fā)揮著極其重要的作用，被廣泛應(yīng)用于各種材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)、界面狀況、損傷機(jī)制及材料性能預(yù)測(cè)等方面的研究。利用掃描電鏡可以直接研究晶體缺陷及其產(chǎn)生過(guò)程，可以觀察金屬材料內(nèi)部原子的集結(jié)方式和它們的真實(shí)邊界，也可以觀察在不同條件下邊界移動(dòng)的方式，還可以檢查晶體在表面機(jī)械加工中引起的損傷和輻射損傷等。
1、掃描電鏡的結(jié)構(gòu)及主要性能
掃描電鏡可粗略分為鏡體和電源電路系統(tǒng)兩部分。鏡體部分由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)以及真空抽氣系統(tǒng)組成。
1.1 電子光學(xué)系統(tǒng)
由電子槍?zhuān)姶磐哥R，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來(lái)獲得掃描電子束，作為信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。
1.2 信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)
檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。現(xiàn)在普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。
1.3 真空系統(tǒng)
真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染，一般情況下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。
1.4 電源系統(tǒng)
電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。
2、掃描電鏡工作原理
掃描電鏡由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，在加速電壓的作用下，經(jīng)過(guò)磁透鏡系統(tǒng)匯聚，形成直徑為5nm，經(jīng)過(guò)二至三個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。由于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，結(jié)果產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背反射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電子等。這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。由于經(jīng)過(guò)掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對(duì)應(yīng)，也就是說(shuō)，電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序，成比例地轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào)，完成一幀圖像，從而使我們?cè)跓晒馄辽嫌^察到樣品表面的各種特征圖像。
2.1 掃描電鏡襯度像
2.1.1 二次電子像
在入射電子束作用下被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的核外電子叫做二次電子。這是一種真空中的自由電子。二次電子一般都是在表層5~10 nm深度范圍內(nèi)發(fā)射出來(lái)的，它對(duì)樣品的表面形貌十分敏感，因此，能非常有效地顯示樣品的表面形貌。二次電子的產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒(méi)有明顯的依賴(lài)關(guān)系，所以不能用它來(lái)進(jìn)行成分分析。
2.1.2 背散射電子像
背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子，背散射電子來(lái)自樣品表層幾百納米的深度范圍。由于它的產(chǎn)能隨樣品原子序數(shù)增大而增多，所以不僅能用作形貌分析，而且可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地用作成分分析。
背散射電子信號(hào)強(qiáng)度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。
2.2 掃描電鏡的附件
掃描電鏡一般都配有波譜儀或者能譜儀。波譜儀和能譜儀是不能互相取代的，只能是互相補(bǔ)充。
波譜儀是利用布拉格方程2dsinθ=λ，從試樣激發(fā)出了X射線經(jīng)適當(dāng)?shù)木w分光，波長(zhǎng)不同的特征X射線將有不同的衍射角2θ。波譜儀是微區(qū)成分分析的有力工具。波譜儀的波長(zhǎng)分辨率是很高的，但是由于X射線的利用率很低，所以它使用范圍有限。
能譜儀是利用X光量子的能量不同來(lái)進(jìn)行元素分析的方法，對(duì)于某一種元素的X光量子從主量子數(shù)為n1的層躍遷到主量子數(shù)為n2的層上時(shí)，有特定的能量ΔE=En1-En2。能譜儀的分辨率高，分析速度快，但分辨本領(lǐng)差，經(jīng)常有譜線重疊現(xiàn)象，而且對(duì)于低含量的元素分析準(zhǔn)確度很差。
能譜儀與波譜儀相比的優(yōu)缺點(diǎn)：
(1) 能譜儀探測(cè)X射線的效率高。
(2) 能譜儀的結(jié)構(gòu)比波譜儀簡(jiǎn)單，沒(méi)有機(jī)械傳動(dòng)部分，因此穩(wěn)定性和重復(fù)性都很好。
(3) 能譜儀不必聚焦，因此對(duì)樣品表面沒(méi)有特殊要求。
但是能譜儀的分辨率比波譜儀低；能譜儀的探頭必須保持在低溫狀態(tài)，因此必須時(shí)時(shí)用液氮冷卻。
3、試樣制備技術(shù)
和透射電鏡相比，掃描電鏡試樣制備比較簡(jiǎn)單。在保持材料原始形狀情況下，可以直接觀察和研究試樣表面形貌及其它物理效應(yīng)（特征），這是掃描電鏡的一個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)。掃描電鏡的有關(guān)制樣技術(shù)是以透射電鏡、光學(xué)顯微鏡及電子探針X射線顯微分析制樣技術(shù)為基礎(chǔ)發(fā)展起來(lái)的，有些方面還兼具透射電鏡制樣技術(shù)，所用設(shè)備也基本相同。但因掃描電鏡有其本身的特點(diǎn)和觀察條件，只簡(jiǎn)單地引用已有的制樣方法是不夠的。掃描電鏡的特點(diǎn)是：
①觀察試樣為不同大小的固體（塊狀、薄膜、顆粒），并可在真空中直接進(jìn)行觀察。
?、谠嚇討?yīng)具有良好的導(dǎo)電性能，不導(dǎo)電的試樣，其表面一般需要蒸涂一層金屬導(dǎo)電膜。
③試樣表面一般起伏（凹凸）較大。
?、苡^察方式不同，制樣方法有明顯區(qū)別。
⑤試樣制備與加速電壓、電子束流、掃描速度（方式）等觀察條件的選擇有密切關(guān)系。
上述項(xiàng)目中對(duì)試樣導(dǎo)電性要求是最重要的條件。在進(jìn)行掃描電鏡觀察時(shí)，如試樣表面不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓?，將產(chǎn)生電荷積累和放電，使得入射電子束偏離正常路徑，最終造成圖像不清晰乃至無(wú)法觀察和照相。
3.1 塊狀試樣制備
導(dǎo)電性材料：主要是指金屬，一些礦物和半導(dǎo)體材料也具有一定的導(dǎo)電性。這類(lèi)材料的試樣制備最為簡(jiǎn)單。只要使試樣大小不得超過(guò)儀器規(guī)定（如試樣直徑最大為φ25mm，最厚不超過(guò)20mm等），然后用雙面膠帶粘在載物盤(pán)，再用導(dǎo)電銀漿連通試樣與載物盤(pán)（以確保導(dǎo)電良好），等銀漿干了（一般用臺(tái)燈近距離照射10分鐘，如果銀漿沒(méi)干透的話(huà)，在蒸金抽真空時(shí)將會(huì)不斷揮發(fā)出氣體，使得抽真空過(guò)程變慢）之后就可放到掃描電鏡中直接進(jìn)行觀察。
非導(dǎo)電性材料：試樣的制備也比較簡(jiǎn)單，基本可以像導(dǎo)電性塊狀材料試樣的制備一樣，但是要注意的是在涂導(dǎo)電銀漿的時(shí)候一定要從載物盤(pán)一直連到塊狀材料試樣的上表面，因?yàn)橛^察時(shí)候電子束是直接照射在試樣的上表面的。
3.2 粉末狀試樣的制備
首先在載物盤(pán)上粘上雙面膠帶，然后取少量粉末試樣在膠帶上的靠近載物盤(pán)圓心部位，然后用洗耳球朝載物盤(pán)徑向朝外方向輕吹（注意不可用嘴吹氣，以免唾液粘在試樣上，也不可用工具撥粉末，以免破壞試樣表面形貌），以使粉末可以均勻分布在膠帶上，也可以把粘結(jié)不牢的粉末吹走（以免污染鏡體）。然后在膠帶邊緣涂上導(dǎo)電銀漿以連接樣品與載物盤(pán)，等銀漿干了之后就可以進(jìn)行最后的蒸金處理。
3.3 溶液試樣的制備
對(duì)于溶液試樣我們一般采用薄銅片作為載體。首先，在載物盤(pán)上粘上雙面膠帶，然后粘上干凈的薄銅片，然后把溶液小心滴在銅片上，等干了（一般用臺(tái)燈近距離照射10分鐘）之后觀察析出來(lái)的樣品量是否足夠，如果不夠再滴一次，等再次干了之后就可以涂導(dǎo)電銀漿和蒸金了。
來(lái)源：嘉裕檢測(cè)網(wǎng)
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